真空电子器件用陶瓷又称为电真空陶瓷，常用的有：氧化铝瓷（Al203瓷）、氧化铍瓷(Be0)、氮化硼(BN)瓷等。氧化铍瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋线行波管慢波线作夹持。氧化铝瓷有99%Al203瓷和95%Al203瓷。国内外在真空电子器件中应用较多的是95%Al203瓷，常用在电子枪、收集很、输能装置中，也用作气体放电器件的外壳和引线绝缘。陶瓷材料的性能好坏直接影响真空器件的质量。材料的性能取决于其组织结构，尤其取决于材料的显微结构。因此，直接观察和研究材料的显微结构对于新材料的研制和开发、材料性能的改进以及材料可靠性的评价是十分重要的。
陶瓷的显微结构研究有着悠久的历史。早在上世纪60年代，美国W.D．Kingery等对陶瓷显微结构的形成机理与工艺、性能之关系作了较系统的研究。日本的浜野健也等。也对陶瓷的显微结构研究发展历史、分析方法以及显微结构与工艺、性能之间关系作了系统的分析探讨。我国在50年代就开始电真空陶瓷显微结构的研究。当前显微结构分析已成为研究陶瓷材料的重要方法之一。本文着重研究氧化铝陶瓷的显微结构，并讨论其显微结构与化学组成、工艺、性能的关系。通过显微结构研究，对改进工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是至关重要的。
1显微结构分析方法
GB/T5594.8-1985《电子元器件结构陶瓷材料的性能测试方法——显微结构的测定方法》规定了电真空陶瓷显微结构详细的测定方法，显微结构的分析主要分为以下三步。
1.1样品的制备
制备显微结构分析样品方法有光片法、薄片法、光薄片法等，通常使用较多的是光片法。光片质量好坏直接影响分析结果。质量不好的光片对显微结构细节就无法显示出来，甚至观察到的是一些假象或制样缺陷，就不可能准确观察、判断其显微结构，甚至可能得出错误的结论。所以，保证光片质量是做好显微结构分析的首要工作。
光片制备技术详细内容，具体操作方法可参看文献，在此只作扼要介绍。
(1)样品选取
取样首先要保证分析样品的真实性、代表性，样品应能准确反映材料本质、工艺特性和使用特点，然后根据分析目的和研究内容，进行样品选取。对于样品的原始资料（来源、成分、工艺等）要了解清楚，详细记录，为后面的观察分析提供依据，以便作出符合客观实际的分析结果。取样时可使用砂轮切割机（或其他切割设备），依据分析需要选定切割部位，进行定向切割成体积小于1cm3的块状试样。
(2)样品制备
将小块样品镶嵌于聚氯乙烯之中，用SiC磨料进行机械研磨（粗磨用150-800号，细磨用1400-2000号），然后在涤腈布上加入W3（或W5）合成钻石研磨膏进行抛光。
(3)样品表面要求
样品经抛光后得到平整、光亮、无粗大磨痕、晶体形态清晰的表面，即可用作光学显微镜观察。假如晶体形态模糊不清，可做化学浸蚀或热浸蚀。其浸蚀原理、浸蚀剂、浸蚀方法具体的可参看文献。
1.2样品的显微结构观察及分析
将制备好的样品在光学显微镜下进行观察，选定合适的视野和放大倍数，得到欲分析样品的显微结构信息，进行拍照留存和进一步的显微结构分析。电真空陶瓷的显微结构是指晶相（主晶相、次晶相）、玻璃相、气相、晶界等的组成、形态、大小、数量、种类、分布、均匀度、缺陷、相间物质等的在空间上的相互排列和组合关系，陶瓷显微结构分析就是对这些因素进行分析和判断。
2氧化铝陶瓷的显微结构讨论
显微结构类型主要依据主晶相的相对大小、形态自形程度及其分布特征、有无玻璃相及其含量、气孔含量及分布、显微缺陷等因素综合考虑进行划分。晶形特征是划分显微结构类型的重要依据，也是工艺条件变化的敏感标志，对性能产生重大影响。作为氧化铝瓷的主晶相-刚玉，其晶体形状、大小、分布是受多种因素控制的，如Al2O3含量、添加剂种类、数量、原料、成型工艺、烧成工艺等。本文选取其中几个因素进行讨论。
2.1Al203含量对晶形特征、性能的影响
含90%～99.9%Al203的陶瓷的各种显微结构照片如图1所示。
从图1可以看出，Al2O3含量由90%提高到99.9%时，其刚玉晶形由长粒状、短柱状的自形晶，逐渐向短柱状、粒状、等轴粒状变化为半自形晶、他形晶，特别是图l(f)样品更为明显，为等轴粒状晶粒。随着刚玉晶体形状变化，其性能也有明显差异，而制造成本也随着提高。
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晶粒大小与陶瓷的强度紧密相关，通常细晶的陶瓷具有较高的机械强度，而粗晶由于容易产生裂纹和缺陷，使陶瓷强度下降。一般来说，随着烧成温度升高，气孔就减少，强度也提高。但是烧成温度升高到一定限度后，晶粒变粗，反而使强度下降。
22化学成分组成系统对显微结构的影响
氧化铝陶瓷，按化学成分组成系统可分为Ca0-Al2O3-Sio2系、MgO-Al203-Si02系、CaO-MgO-Al203-Si02系和高纯Al2o3系等。其显微结构如图2所示。
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从照片、显微观察中可以看出，它们的晶形特征、大小等是不同的。表1列出它们的晶形特征、晶粒大小，以便于比较。
从表1看出，氧化铝陶瓷因化学组成系统不同，显微结构大致可分为三种类型：中晶粒板状少气孔显微结构、中晶粒短柱状少气孔显微结构和中晶粒粒状非均粒状显微结构等。95%氧化铝瓷常用CaO-Al203-Si02系(图2(a))化学组成系统，近年来越来越多的厂家也采用MgO-Al203-Si02系(图2(b》或CaO-MgO-Al203-S102系(图2(c))化学组成系统。Mg0作为氧化铝瓷中较多使用的添加剂，其在氧化铝瓷烧结过程中的作用机理已有许多报道，其中有一种看法是：Mg0与Al2O3在适当条件下形成尖晶石，阻碍刚玉晶体在c轴方向生长发育，使刚玉晶体生长成短柱状、粒状。这就是Mg0-Al203-S102系、CaO-MgO-Al203-S102系瓷体中刚玉晶形多为短柱状、粒状的原因，刚玉晶体也比较细小均匀。而CaO-Al203-Si02系刚玉晶体在c轴方向生长发育较好，刚玉晶体多为板状（长柱状）晶形，晶体也较大。
23异常的显微结构（缺陷）
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在研究中，发现了一些异常的显微结构，其缺陷类型分别有：欠烧、过烧、熔蚀、气孔、裂纹、取向、晶粒大小不均匀、斑状及包裹体等，见图3。这些缺陷由于工艺条件的改变而形成，对陶瓷的性能造成不同的影响。
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2.3.1欠烧
欠烧的显微结构特点是晶体生长发育不完整，尚未完全成晶，自形性差、气孔多、致密性低呈疏松多孔的显微结构(图3(a))，也称为霏细状结构。这种缺陷造成性能下降，产品无法使用。通过适当提高烧成温度或延长保温时间，就能够得到致密烧结的陶瓷。
2.3.2过烧
由于烧成温度过高或保温时间过长所造成了过烧的显微结构(图3(b))。晶体生长过分粗大，各种性能下降，特别是力学性能更加明显。适当降低烧结温度或减少保温时间，完全可以避免这种缺陷。
2.3.3熔蚀
这也是一种过烧的显微结构缺陷。由于烧成温度偏高，晶体遭受不同程度的熔蚀，晶面多成弯曲形状，气孔较多(图3(c))，因而各种性能下降。通过适当调整烧成规范，一般都能得到解决。
2.3.4气孔
显微观察中的气孔，通常有两种，一种是包裹在晶粒内部的晶内气孔，另一种存在于晶粒与晶粒之间的晶间气子L(图3(d))，观察时应注意气孔的形状、大小、数量、分布等。瓷体中气孔的大小、多少是衡量陶瓷质量优劣的重要标志之一。过多气孔造成显微结构疏松不致密，致使陶瓷性能变坏。特别是一些大气孔或气孔过分集中成聚集状态，形成不均匀的显微结构，造成应力集中，容易成为裂纹的扩张源。存在过多的气孔不仅会降低陶瓷的机械强度和热稳定性，同时也使介电损耗增大，并降低陶瓷的透明度，因此制瓷工艺过程中，要想方设法减少气孔（如料粉颗粒大小配比、粘合剂的选择、成型压力、升温速度等），使其致密性变好，以利提高性能。
2.3.5裂纹
显微观察中的裂纹有沿晶界的和晶内的裂纹(图3(e))它是一种严重的缺陷，它使陶瓷的气密性变差，强度大大降低。其产生原因大多与烧成规范有关，如升温、降温速度过快等。
2.3.6取向
多晶陶瓷的取向生长，也是一种不均匀的显微结构(图3(f))，影响陶瓷的各种性能，也是容易引起陶瓷各向异性的原因之一。一般来说，对于等静压成型的瓷件，不存在晶粒取向生长的问题，较多的是与瓷坯中原料粒子是否取向有关。造成瓷坯中粒子取向的原因，可能与模子设计、坯料流动方向以及成型方法等都有关系。在单轴压制、挤压和浇注等成型法的瓷坯中粒子较多是取向的，烧成的瓷件中晶体取向生长也较多。通过改进粒子大小配比、成型方法，可以减少取向缺陷的产生。
2.3.7晶体大小分布不均匀
图3(g)、图3(h)是晶体大小分布不均匀的显微缺陷。图3(g)晶体大小分布严重不均匀，图3(h)自左到右方向呈现出晶粒由小到大的现象。这种缺陷原因可能是原料粒度组成、成型工艺或烧成规范不当所造成的。由于不均匀的显微结构，因而使陶瓷性能下降。
2.3.8斑状结构
个别（或少量）刚玉晶体在小晶粒或玻璃体中间生长成粗大的自形晶，呈斑状显微结构(图3(i))。这种特大晶粒形成不均匀显微结构，容易产生较大的内部应力，在使用过程中，往往成为陶瓷破坏的发源地，从而使强度下降，性能降低。
2.3.9包裹体
图3(j)是一种较为少见的显微结构缺陷。在大块包裹体中，包含气孔、小晶粒等。包裹体自身不是单一成分的Al203，还含有Si、Ca等成分。包裹的小晶粒为刚玉晶体，它的形成有两种可能，一是高温下，熔融体的析晶；另一种可能是熔融状态时把小晶粒包裹在内部。包裹体的存在，对性能的影响类似斑晶缺陷。
3结束语
通过对电真空陶瓷显微结构的研究，可以看到：随着Al2O3含量、Al2O3陶瓷组分系统、生产工艺的改变，其显微结构也有显著的差异。Al203含量在90%～99.9%之间，刚玉晶体多由板状向短柱状、粒状变化。氧化铝陶瓷化学成分系统从上世纪60年代常用的CaO-Al203-Si02系统到当前较多采用的MgO-Al203-Si02系统、CaO-MgO-Al203-Si02系统，其显微结构也随着变化：刚玉晶体多由板状向短柱状变化；刚玉晶体大小变化更为明显，由原来多在10～30μm之间，向当前的5～15μm之间变化；陶瓷性能也不断提高。通过显微结构研究对改进生产工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是十分重要的。
光学显微镜分析是研究陶瓷显微结构较基本的方法，在观察晶体的形态、大小、裂纹、气孔等方面、分析晶界杂质、第二相等内容、对烧结机理、相图研究、配方设计、工艺改进等方面作了较多工作并发挥了重要作用。若要深入系统地分析研究，还需与其他分析方法如透射电子镜、扫描电镜、能量色散谱、X射线衍射等相结合，对综合分析作出全面准确的判断。