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关于氧化铝陶瓷和Cr12钢对接头的界面组织结构及连接质量的实验探讨

发布日期:2015年6月23日

氧化铝陶瓷不仅具有好的强度、硬度、耐磨性和耐蚀性,而且具有独特电绝缘性能,因此在作为结构材料和电绝缘材料两方面都获得了广泛的应用。但是陶瓷材料固有的硬性和脆性使其难以加工与制造,需要与钢等金属连接起来,实现与金属性能上的互补,以期获得兼具陶瓷和金属各自优异性能的陶瓷一金属复合构件,更好地发挥氧化铝陶瓷在作为结构材料及电绝缘材料方面的优越性能。

目前可应用于氧化铝陶瓷与钢的焊接方法很多,其中主要为扩散焊和钎焊。钎焊具有连接温度低、连接强度高及对基体性能影响小等特点,特别是真空钎焊以工件变形小、焊缝质量高等优点成为氧化铝陶瓷与钢焊接的优选技术之一。本文采用自行设计制备的Cu-Sn-Ti-Ni活性钎料对氧化铝陶瓷与Cr12钢进行真空钎焊,并对接头的界面组织结构及连接质量进行了探讨。

1试验材料与方法

试验用原材料为纯度在99.9%以上的电解铜、海绵钛、镍块和Cu70Sn30合金。用砂纸去皮处理后,用无水酒精清洗并吹干。严格按钎料成分称取各原材料后,置于真空电弧炉中进行熔炼,反复熔炼多次以保证合金成分均匀,后将熔炼好的钎料合金压制成粉末状,并用丙酮清洗干净。

选用99%的氧化铝陶瓷,尺寸为10mmxl0mmx15mm,无需打磨;Cr12钢尺寸为咖30mmxl0mm,用不同型号的砂纸逐层打磨,以去除表面氧化膜,后与陶瓷一起放入无水乙醇中反复清洗。称取0.15g钎料,按氧化铝陶瓷/钎料/Cr12钢三明治的方式装配,然后一同放置于真空钎焊炉中。先以10℃/min的速率升温至800℃,再以5℃/min的速率升温至设定的钎焊温度,保温5~20min。钎焊完成后以5℃/min的速率降温至400℃,后随炉冷却到室温。钎焊保温期真空度不低于Sxl0-3Pa。焊后采用扫描电镜(SEM)观察界面微观组织及断口形貌;用能谱仪(EDS)测定反应产物成分。使用特制的夹具,在GP-TS2000M/100KN(双空间)高温电子试验机上进行抗剪强度试验,拉伸速度为0.05mm/s,较终得到接头的室温抗剪强度。

2试验结果及分析

2.1钎焊接头界面产物分析

图1为钎焊温度890℃、保温时间10min时,氧化铝陶瓷/Cu-Sn-Ti-Ni/Cr12钢的接头SEM照片。可看出,钎料与两侧母材润湿良好并形成良好的冶金界面结合。陶瓷与钎料间有明显的反应界面层,而钎料与金属的反应界面层不明显。整个接头界面主要由钎料层陶瓷侧的深灰色带状物1、钎料层中部主要为浅灰色区域2(其间分布黑色点状物)、钎料层钢母材侧宽约50μm的深灰色过度层3以及在金属中分散的细小黑色颗粒层4组成。

为清楚地分析各反应层的生成产物,分别对陶瓷侧(图1中I区)、钎料层中部(图1中II区)和钢母材侧(图1中III区)放大,如图2(a)、(b)、(c)所示。可看出,I区主要由钎料层陶瓷侧深灰色A及钎料层中的浅灰色B两部分组成:II区为浅灰色B,中间分布着细小颗粒状C、D;III区主要由深灰色E相组成,其间有白色带状物F和黑色点状物G。对图2中所标注各点进行能谱分析,得到了各点所在相的平均化学组成,初步确定了可能的生成产物,如表1所示。

图3为钎焊温度为890℃、保温时间为10min下钎焊接头焊缝电子探针线扫描分析结果。可以看出,钎料中Cu和Sn主要分布在钎料层内部的浅灰色区域,Ti元素的波峰主要出现在靠近母材两侧,说明Ti向母材两侧偏聚:同时钢母材中的Fe元素向钎料层中扩散。结合图1和表1可以得出,在钎料层陶瓷侧,Ti主要可能以Cu-Fe-Ti化合物存在,在钎料层钢母材侧,主要是和母材中的Fe元素生成TiFe2化合物。同时钎料Ti元素在钎料层钢母材侧的黑色细小颗粒处出现了一个波峰,即Ti元素在此偏聚,说明钎料中所含的一部分Ti与钢母材中的某些元素结合生成了新的物相。结合图1的物相能谱分析和文献的研究结果推测,该物相为TiFe2和TiC化合物。

对比不同工艺参数下接头组织变化,图4为保温lOmin、不同钎焊温度时的接头组织。可以看到,钎缝中的组织结构基本相同。870℃时,钎料层中部的TiFe,化合物较少,当温度上升到930℃时,钢母材中的Fe元素向钎料中扩散,钎料层中部的深灰色TiFe2化合物增多,且Ti元素向钎料层钢母材侧扩散趋势增加,在钎料层钢母材侧生成TiFe2和TiC化合物。

图5为钎焊温度为890℃、保温时间分别5和20min条件下接头的界面结构。当保温时间较短(5min)时,钎料层陶瓷侧深灰色Ti化合物层厚,而保温时间较长(20min)时,钎料层中部的深灰色TiFe2化合物多。可能原因是:随着保温时间的延长,Fe元素向钎料层扩散距离加大,与钎料中的Ti元素生产TiFe,化合物,消耗了钎料层中的Ti元素,从而减少了Ti元素向钎料层陶瓷侧的扩散量,使钎料层陶瓷侧中深灰色Ti化合物的量减少。

2.2抗剪强度

图6(a)为固定保温时间10min,不同钎焊温度下接头的抗剪强度变化曲线。图6(b)为固定钎焊温度890℃,不同保温时间下的接头抗剪强度变化曲线。可以看出,当钎焊温度较低或保温时间较短时,接头的抗剪强度较低,在钎焊温度为890℃、保温时间为10min时,接头抗剪强度达到较大值,为118MPa;随着钎焊温度的增加或保温时间的延长,接头强度反而下降。

3结论

(1)钎料与两侧母材润湿良好并形成良好的冶金界面结合:钎焊过程中,钢母材中的Fe元素向钎料层中扩散,钎料中的Ti元素向两侧母材扩散并聚集。

(2)采用Cu-Sn-Ti-Ni钎料对氧化铝陶瓷与Cr12钢进行真空活性钎焊,钎焊接头界面产物主要为:钎料层陶瓷侧的Cu-Fe-Ti化合物,钎料层中部的(Cu,Sn)固溶体和分布其中的CuxTiy和TixCy化合物,以及钎料层钢母材侧TiFe,和TiC化合物。

(3)当钎焊温度为890℃、保温时间为10min时,接头抗剪强度较高,为118MPa。

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