铝酸锌尖晶石作为陶瓷材料具有高的热稳定性、低表面活性、优良的紫外阻隔性和商机械强度，在商温陶瓷材料、光学涂层、催化剂等领域应用广泛。铝酸锌尖晶石的合成通常采用固相法高温焙烧铝转和锌盐，有的焙烧温度商达1300℃，这种方法合成的铝酸锌样品粒径较大、分散性不好、样品比表面积小以及反应比例不易控制，使其麻用受到限制。然而，在高温陶瓷、光学材料、航天涂层和催化领域，纳米尺寸与高比表面积的铝酸锌尖晶石应用更为广泛。
随着纳米材料研光的迅速发展，纳米铝酸锌尖晶石的合成方法已经有：水热法、共沉淀法、醇水乳浊法和溶胶凝胶法，这些方法为铝酸锌纳米尖晶石的合成与应用提供了条件。这里以硝酸铝和硝酸锌为无机原料，嵌段聚合物P123为表面活性剂，通过氨水和表面活性剂间的氧键作用，控制无机盐水解速率，通过自组装法制蔷出介孔结构的铝酸锌尖晶石纳米粉体材料。自组装法简单易操作，能较好地控制反应物比例，且制备的铝酸 锌纳米尖晶石具有介孔结构和高比表面积。
实验部分
试剂与仪器
试剂：A l(NO3)3.9H2O、Zn(NO3)2.6H2O、 NH3．H2O、无水乙醇等无机试剂均为分析纯，P123 （EO20PO70EO20，分子量为5800，生产公司：Aldrich）。
仪器：数显控温磁力搅拌器（78HW -1型）、恒温电阻炉（SX 2410型）、X射线衍射仪(40kV．30mA)、N2吸附脱附仪（Microm eritics A SA P2020型）、 热重分析仪（NEZSCH STA 449C型）、透射电子显微镜（荷兰Philips T ecnaiG 2F 20型）。
样品的制备
将2.0g P123分散到45mL乙醇中，控温35 - 40℃搅拌至溶液澄清，再滴加8.5mL氨水，然后升温到75 - 80℃持续搅拌，待溶液澄清后加入30mL溶有3.73g Al（NO3）3。和1.50g Zn（NO3）2。蒸馏水溶液，恒温不断搅拌待溶液澄清后，降至室温。制得先驱物溶胶，经陈化后烘干，较后焙烧得到介孔铝酸锌尖晶讯石纳米粉体。
结果与讨论
样品的TG DTA表征
样品的TGDTA曲线如图1所示，样品有三个热失重峰，在30℃到150℃之间，失重10%左右，这主要是易挥发组分以及吸附水。在150℃到250℃之间，失重约44%，是南分子内组成水与有机物部分分解导致。在 250℃到460℃左右，失重大约12%，主要是有机模板剂完全分解的缘故。
样品的氮气吸附脱附表征
吸附脱附仪表征了焙烧后的ZnAl2O4样品，结果如图2所示。表明ZnAlO3样品的吸收等温线为Ⅳ型线H3型滞后环（图2A -C，内插），说明ZnAlo3尖晶石样品为介孔结构。孔径分布曲线为图2A -C，图示出500℃、600℃和700℃焙烧的铝酸锌尖晶石样品的孔径分 别为4.Onm，6.3nm和7.Onm，500℃，600℃和700℃ 焙烧的ZnAlO3样品的比表面积分别是98.4m 2．g。1， 85.6m z．g1和80.9m z．g1。这表明自组装法合成的介孔ZnAlO3的有较大的比表面积和均一的径，随着焙烧温度的增加孔径增加，比表面积下降。
样品的TEM表征
600℃焙烧制得的铝酸锌尖晶石粉体透射电镜表征如图3，图示出铝酸锌尖I帚石具有介孔结构，且孔径均一。 透射电镜表征与N．吸附等温线的表征结果相符，都是介孔结构，孔径约为6nm。说明自组装法合成的铝酸锌尖晶石纳米材料具有均一的孔径结构。
样品的XRD表征
焙烧铝酸锌尖晶石样品的XRD表征如图4所示， 图中分别对应500℃、600℃、700℃焙烧样品的XRD衍射峰。样品的衍射峰与铝酸锌尖晶石标准衍射峰一致(JCPD S.82-1043)，表明样品为具有尖晶石结构的ZnAL2O4纳米晶体。由图知随焙烧温度的增商，样品衍射峰强度增强，峰宽变窄，700℃焙烧样品的结晶度较好。由Scherrer公式dx RD=K^／(p Cos0)（^是波长，dx RD是晶粒甲均粒度，p是半峰宽），可知500℃，600℃和700℃焙烧铝酸锌尖晶石样品的甲均晶粒尺寸约为39nm、42nm和47nm。表明铝酸锌尖I帚石样品的甲均粒度为纳 米级，且随焙烧温度升高而变大。自组装法可以在适当低的温度下（与固相法相比）合成介孔ZnAl2O4尖晶石纳米粉体材料。
结论
以市售的简单无机铝盐和锌赫为原料，嵌段聚合物P123为表面活性剂，通过氨水抑制无机盐水解速率， 制蔷出了孔径均一的介孔铝酸锌尖I帚石纳米粉。该法在500℃焙烧得到了单一尖晶石相的介孔ZnALO3尖晶石纳米粉，自组装法与其他方法相比简单易操作，且合成的介孔铝酸锌尖I帚石孔径均一，比表面积大，500℃焙烧样品比表面积为98.4m 2．g-1。这些优点为介孔铝酸锌尖晶石纳米粉体应用到高温陶瓷、航天材料、催化剂等领域提供了可行性，具有一定的研究意义。
本文摘自《中国陶瓷》，作者： 马松艳等人；责任编辑：李皓成