ZrB2陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及较低的理论密度,因此一直被认为是很高温陶瓷（UHTCs）家族中较有应用前景的材料之。另外，ZrB2具有高强度、 高硬度、良好的导热性、阻燃性以及捕集中子等方面的特点。这使得其在高温结构材料、电很材料、薄膜材料、复合材料、耐火材料、核控制材料等领域内得到 广泛开发和应用。近年来，核电迅速发展，美、俄、 法等围都己掌握了先进的核屯技术并向其他国家转让。ZrB2薄膜作为核反应堆燃料芯块的可燃中子毒物也得以广泛应用。我国日前正处于核电站建设的高速发展阶段， 也已引进美国西屋公司的AP1000核电站，AP1000是美 国西屋公司设计的第三代核电站。AP1000反应堆所使用的燃料为一体化可燃毒物（In tegral-Fuel-Bu rnab le A b sorber，简称IFBA）IFBA是指在核燃料二氧化铀芯块的圆周表面涂覆一层ZrB2的薄膜ZrB2薄膜中的硼元素是以10B的形式浓缩存在。、与这些燃料芯块以组件的形式进入反应堆后，10B就可以通过吸收热中子(10B+n → Li+4He)来调节反应堆的反应性，从而达到提高核燃料 的利用率，降低核电成本，延长核燃料元件更换周期的目的。ZrB2薄膜是通过磁控溅射方法涂覆在UO2燃料芯块表面的。磁控溅射制备ZrB2薄膜需要ZrB2靶材。 高密度的ZrB2靶材有利于磁控溅射过程中真空的获得以 及涂层均匀性的控制。另外高密度的靶材也有利于提高镀膜效率。
由于B-B共价键以及硼原子面和锆原子面之间的 Z r-B离子键的强键性导致了ZrB2有很高的熔点，这就使得烧结变得困难，从而难以得到高密度的ZrB2陶瓷。因此本研究采用热压烧结方法，分别对原始粉末、球磨粉末、加助烧剂的粉末以及既加助烧剂又进行球磨的粉末进行烧结实验，并就所得产物的密度及形貌进行对比。
以市售ZrB2粉末为原料，采用H IGH-M U LTI5000型热压烧结炉在1950℃，50MPa，保温1h条件下对 ZrB2进行热压烧结。采用激光粒度分析仪测定ZrB2粉 末的粒度组成；采用XRD、SEM、EDS分析ZrB2原料、 烧结产物的物相、形貌和成分；采用阿基米德排水法测 定ZrB2陶瓷的密度。
ZrB2粒度分析结果如图1所示，由分析结果可知， ZrB2原料粉末的粒度分布主要集中在10 μm左右，也有部分较细小的颗粒分布在l μm左右。
ZrB2原料的SEM分析结果如图2所示。可以看出， ZrB2原料粉末大多为球形或椭球型颗粒，但颗粒大小不均匀，大多数ZrB2颗粒独立存在，也有部分小颗粒发生团聚而形成了粒径约为20μm的大颗粒。能谱分析表明，ZrB2原料颗粒巾未检测出除Zr、B两种元素以外的杂质元素。
ZrB2原料XRD物相分析图谱如图3所示。可以看出， ZrB2原料粉末主要由ZrB2和少量B组成。从XRD衍射图谱中未分析出硼的其他化合物及非硼杂质相，表明原料纯度较高。
分别对ZrB2原始粉末、球磨粉末、加助烧剂的粉末以及既加助烧剂又进行球磨的粉末进行热压烧结实验。 以 下就不同条件下所得烧结产物的特点进行对比。
图4和5为采用热压烧结方法获得的ZrB2烧结体的截面和抛光而SEM形貌图。由图可知，颗粒间出现了大量的烧结颈，粉末粘结长大现象明显。但仍可见明显的守隙存在。测得热压烧结ZrB2致密体的密度约为5147g／cm3，约达到;了ZrB2理论密度的84.7%。
将ZrB2粉末、Zr02磨球以及研磨介质按1：8： 4质量比混合后放入球磨罐中，并在Zr02球磨罐中注入 氩气作为球磨过程中的保护气氛。将以上密封好的球磨罐放入行星式球磨机上进行湿法研磨，料罐转速为300r/ min，研磨时间为18小时。研磨后先用100目金属网筛将Zr02研磨球和ZrB2浆料分离，浆料经沉淀、干燥后得到高纯、高活性的亚微米级ZrB2粉末。图6是球磨粉末的透射电镜图片。图7是球磨粉末的能谱分析结果。可见经球磨后的粉体颗粒明显减小，大约在纳米和亚微米水平。
可见，能谱的定性分析结果表明，样品中有 B、Zr、Cu、C、O等五种元素存在。其中Cu和C是透射电镜的样品架元素，并非杂质元素。O是分析中常见杂质元素，其对分析结果的影响可忽略不计。因此本文认为球磨后的粉体基本上只含有B、Zr两种元素，纯度较高。
图8图9是使用球磨ZrB2粉末烧结所得ZrB2致密体的截面和抛光而显微图片。由图可见，相比于未球磨 样品，所得烧结体致密性明显提高，孔隙率大幅降低，晶粒尺寸变化不明显。用排水法测得烧结体密度达到了理论密度的99.09%，较之未球磨样品有大幅度的提高。由 此可见，球磨使得粉体变细，有利于烧结时致密化的发生。 之所以采用细粉能够促进致密化的发生，本文认为是经过球磨得到的细粉表面活性提高所致。细粉的比表面积 大，表面能高，烧结过程中降低表面积的驱动力就很大， 这是致密化的产生的驱动力。
添加适当的烧结助剂有利于致密化的发生。使用添加了2%镍作为烧结助剂的ZrB2粉末烧结所得ZrB2致密体的截面和抛光面图片。由图可见，较之原始粉末烧结所得样品，烧结体致密性明显提高，但不如球磨的样品所得烧结体致密。晶粒尺寸增大更为明显。 用排水法测得烧结体相对密度为91.45%，较未处理粉末所得烧结体有大幅度的提高，但是比球磨粉末所得烧结体的密度( 99.09%)低。由此可见，镍的添加有利于烧 结时致密化的发生。之所以能够促进致密化的发生，本文认为是烧结过程巾，随着温度的升高，有液相的镍（熔点为1726K）出现，这样一来促进了物质传递的发生， 起到一个相当于液相烧结的效果，从而有利于烧结体的致密化。即在毛细管力的作用下，颗粒间相互靠近，使得传质变得容易，烧结速度加快。
使用既添加r了2%镍作为烧结助剂又进行了球磨的ZrB2粉末烧结所得ZrB2致密体的截面 和抛光面图片。由图可见，相比于未球磨样品，所得烧 结体致密性明品提高。比分别只进行球磨或者添加烧结 助剂的样品也都有提高。从显微图片可见，孔隙率大幅 降低，较之未处理粉末所得烧结体晶粒尺寸变化不明显。 用排水法测得烧结体相对密度为99.375%，较之前样品都有所提高。由此可见，球磨和烧结助剂的共同作用起到了非常好的促进致密化的效果，得到了几乎全致密的烧结体。之所以能够促进致密化的发生，本文认为是球磨使得粉末表面活性提高，烧结助剂的添加又起到了一个相当于液相烧结的效果，加之高温和压力的作用，从而使得致密化变得容易。
(1)采用热压烧结的方法，在烧结温度和压力分别 为1950℃和50M Pa条件下将ZrB2粉末烧成高致密度 的ZrB2陶瓷；
(2)球磨且加助烧剂镍的粉体烧结所得样品致密性较好，相对密度为99.375%，接近全致密；球磨细粉烧结所得样品次之，相对密度为99.09%；添加助烧剂粉末烧结所得样品相对密度为91.45%；用原始粉末烧结所得 样品致密性较差，相对密度为84.7%；
(3)排水法所测得密度结果与扫描电镜观察所得致密性情况一致。高致密化的ZrB2陶瓷的制备为溅射镀膜所需的高密度ZrB2靶材的制备奠定了一定的基础。